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杭州亞萊博儀器有限公司
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怎樣選擇液相色譜儀
點擊次數(shù)：3111 更新時間：2012-09-02
| 如何選擇液相色譜儀 |
| 一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應從以下幾個方面考慮： 一．主要技術(shù)指標優(yōu)異： 首先是如何看指標。液相色譜儀的指標很多，有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術(shù)指標，根據(jù)國家標準，儀器的主要指標有噪音，漂移，zui小檢測濃度，定性定量重復性等。這些指標都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進樣閥，并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯(lián)接好以后才可以進行分析的，而不是單單用個檢測器或是泵的。 然后在這個基礎(chǔ)上，我們再去比較這些主要指標。 1．噪音 是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。 2．zui小檢測濃度（zui小檢測限） 是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：zui小檢測濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度zui小檢測濃度 H：樣品峰高）由上式可見，zui小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，zui小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在zui小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。 3．漂移 是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。 4．定性定量重復性 主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。 有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動會直接影響噪音指標，泵的流量準確度、度指標，以及密封性不好也會影響相關(guān)指標。所以要系統(tǒng)地看指標。例如：某些公司在公布的指標中，噪音和漂移指標寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個指標只考核了UV檢測器光學和電氣的特性，與實際情況相差甚遠，并沒有考驗泵的壓力脈動，液流回路的阻尼和UV檢測器流通池的性能。所以我們認為從以上的主要指標中可以反應出儀器的一些真實水平。 二．操作方便： 操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學儀器有限公司的WS-100工作站軟件實現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念，在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。 三．系統(tǒng)的，整體開發(fā) 這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會高到哪里去，而且在售后服務方面對用戶也是不負責任的。 整體開發(fā)的主要優(yōu)點有：各項技術(shù)指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實力。 國外的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。 四．穩(wěn)定可靠，故障率低 1、色譜柱的使用說明： （1）、色譜柱使用前注意事項： 色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應先用10％左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。 （2）、流動相： 流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應該定期清洗或更換。 以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2.0-8.0，BDS C18適合于堿性化合物，PH值適用范圍為2.0-10.0。當必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并*置換掉原來所使用的流動相。 （3）、樣品： 樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預處理柱（SPE）對樣品進行預處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應嚴格脫水。 2、色譜柱的保存 （1）、反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)： 使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。 （2）、長期保存色譜柱： 如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑*或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。 3、色譜柱的再生 因為色譜柱是消耗品，隨著使用時間或進樣次數(shù)的增加，會出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰的現(xiàn)象，一般來說可能是柱效下降。 （1）、反相柱的再生：依次采用20-30倍的色譜柱體積的甲醇：水=10：90 （V/V），乙腈，異丙醇作為流動相沖洗色譜柱，完成后再以相反順序沖洗色譜柱。 （2）、正相柱的再生：依次以20-30倍色譜柱的體積的正己烷、異丙醇、二氯甲烷、甲醇作為流動相沖洗色譜柱，然后再以相反的順序沖洗色譜柱。要注意上述溶劑必須嚴格脫水。 4、色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法 色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點： （1）、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染； （2）、色譜柱頭的填料被樣品污染； （3）、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結(jié)晶析出； （4）、流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。 解決辦法如下： （1）、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在10％的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘，后再用純水超聲10分鐘，重新裝入色譜柱。 （2）、如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細修復后，重新安裝上柱頭螺絲。 （3）、如確定定是鹽結(jié)晶，用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。 （4）、如果因PH值使用不當，很難恢復。 |
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